Chimie #7 : Questions expérimentales

Quelques questions en vue des premiers TP.
1- Expliquer l'utilité d'un montage à reflux. On précisera l'utilité des différentes parties du montage.
2- Expliquer l'utilité et comparer les matériels ou techniques suivantes :
a- Plaque chauffante/Chauffe-ballon.
b- Barreau aimanté/pierres ponces.
c- Réfrigérant/Colonne de Vigreux.
3- Expliquer comment procéder à une extraction liquide/liquide.
4- Expliquer les termes : polaire, hydrophobe/hydrophile.
5- Donner un exemple de technique permettant de réaliser les opérations suivantes :
a- Séparation.
b- Purification.
c- Caractérisation.

Correction
1- Extrait de votre futur poly de cours : "Le montage dit de chauffage à reflux permet un chauffage à haute température sans perte de matière. Les réactions chimiques étant en général plus rapide à haute température, on chauffe lors de la réaction, et on a souvent intérêt à chauffer le plus possible, c’est-à-dire à ébullition du solvant. Cependant, des vapeurs de solvant nocives et qui de plus peuvent entraîner les réactifs et produits peuvent s’échapper. Boucher le récipient entraînera une forte surpression. ".
Le récipient doit être surélevé pour retirer rapidement la source de chaleur. On fait circuler de bas en haut de l'eau dans le réfrigérant. On surveille le niveau de reflux du solvant pour ne pas qu'il dépasse la moitié de la colonne.
2-a- Le chauffe-ballon permet de chauffer les parois d'un ballon, une plaque chauffante permet de chauffer directement de la verrerie en pyrex. Cependant, le contact thermique est mauvais, on préfère utiliser un bain sur la plaque chauffante (bain d'eau ou d'huile selon la température recherchée.
Le système bain+plaque chauffante a bien des avantages : s'adapte à toute taille de ballon, (voire erlenmeyer....), permet l'agitation magnétique. Le seul "souci" est le coût d'un bain d'huile, facilement souillé.
b- Le barreau aimanté permet comme cela a été dit d'homogénéiser une solution. La question porte en fait sur le fait de réguler l'ébullition. En effet, on peut dire qu'une ébullition permet l'homogénéisation des solutions. En revanche, il est important d'éviter une ébullition trop forte qui entraîne des projections de liquide dans la colonne. Que ce soit pour une distillation ou un reflux, les projections ont l'inconvénient de salir celle-ci et de rompre (dans le cas d'une colonne de Vigreux) l'équilibre thermique établi. Pierre ponce et agitateur ont le même rôle. Mais avec un chauffe-ballon, l'agitation magnétique ne fonctionne pas!
c- Un réfrigérant permet de recondenser les vapeurs dans la colonne. C'est le but recherché. Il se passe la même chose dans une colonne de Vigreux, au contact de l'air extérieur. Simplement, seules les vapeurs les moins volatiles se recondensent, laissant monter les produits ayant la température d'ébullition la plus faible. On sépare ainsi deux produits par distillation. La température diminue progressivement de bas en hut de la colonne de Vigreux.
3- Il s'agit de faire passer un soluté dans un solvant dans lequel sa solubilité est meilleure. On mélange vigoureusement la phase à extraire avec le solvant d'extraction puis on laisse décanter. On sépare les deux phases et on ajoute à nouveau du solvant d'extraction dans la phase à extraire pour en extraire encore un peu le produit.
4- Je reprends la définition de Nicolas :"molécule polaire : molécule avec un pôle plus et moins (ex:H2O : barycentres des charges + et - ne sont pas confondus)". La polarité est la caractéristique de l'eau, le solvant le plus polaire. D'autres solvants polaires peuvent être miscibles partiellement à l'eau, mais grossièrement, on dira qu'une molécule soluble dans l'eau est hydrophile, dans le cas contraire hydrophobe.
5- Séparation : précipitation puis filtration, extraction, chromatographie sur colonne, distillation.
Purification : séchage, recristallisation, distillation, lavage (d'un solide ou d'un liquide).
Caractérisation : chromatographie sur couche mince, point de fusion, point d'ébullition, indice de réfraction, toutes les spectroscopies, et toute sortes de tests de fonctions...